我校材料学院2015级博士生杜青，导师材料学院周玉教授，副导师分析测试中心电镜室魏大庆，在著名Top期刊 Chemical Engineering Journal（中科院1区，IF=8.47）上以第一作者发表题为《TEM analysis and in vitro and in vivo biological performance of the hydroxyapatite crystals rapidly formed on the modified microarc oxidation coating using microwave hydrothermal technique》的文章，分析测试中心魏大庆老师为文章第二作者。同时，魏大庆老师作为第一和通讯作者在ACS Biomaterials Science & Engineering 杂志上发表题为《Rapid Fabrication, Microstructure, and in Vitro and in Vivo Investigations of a High-Performance Multilayer Coating with External, Flexible, and Silicon-Doped Hydroxyapatite Nanorods on Titanium》 的文章。。
世界卫生组织对牙齿健康的标准是：8020，即80岁的老人至少应有20颗功能牙（即能够正常咀嚼食物，不松动的牙）。建立这一标准的目的是：通过延长牙齿的寿命来保证人的长寿和提高生命质量，牙齿的寿命和人的寿命息息相关！然而，成年人牙齿是不可再生的，治疗牙齿缺失的方案之一是进行人工种植牙。上述研究通过仿生设计，提出了在传统钛牙根种植体表面通过微弧氧化快速形成生物活性多孔涂层，再通过微波水热快速处理（5-10min）形成柔性的硅掺杂羟基磷灰石（Si-HA）纳米线，如图1所示。柔性的Si-HA纳米线的一端嵌入钛种植体，另外一端和牙槽骨通过骨整合反应融为一体，使钛种植体固位于牙槽窝内，这种设计模拟了牙周膜纤维束功能，克服了长久以来钛种植体表面活性差、涂层结合强度不高、因表面异物而导致软组织形成等一系列难以解决的难题！审稿人高度评价本项研究独特的显微结构及设计思想，以及精细的显微结构表征技术。
图1
文章中，多孔涂层材料的电镜表征关键技术之一是通过聚焦离子束（FIB）制备优异的透射样品。哈工大分析测试中心电镜室，自引进FEI公司的FIB系统以来，在2年时间内，电镜室团队先后研究了近50个聚焦离子/电子束加工程序，最终建立了“回形-分层-内嵌”加工工艺制备TEM样品系列技术，实现了极表层、焊接界面、多孔薄膜等复杂试样制备TEM样品，以及超高的成功率，支撑了我校高水平科研工作，如Acta Materialia 131 (2017) 233e245, J. Mater. Chem. A, 2019, 7, 3603–3611（封底报道）等；受邀参加国内专业领域大会报告，反响热烈；并收到美国Protochips芯片公司邀请开展合作研究。
同时，该文章中，基于FIB局部超细加工-原子高分辨-STEM-FFT变换-superEDS等手段建立系统分析技术，实现了多孔涂层材料的精细表征。该系统分析技术还支撑了我校高水平研究工作，如PRL 118, 245901 (2017)（封面文章）。此外，文章中，开发了原子高分辨-FFT变换-软件模拟-双倾操作四项联合技术表征纳米物相的小角度晶界定性分析、半定量分析，如图2所示。同时，开发了Omniprobe探针加工及其表征柔性纳米线技术，如下图所示，该技术特点：（1）非常适合材料表面生长纳米线、棒等柔性表征；（2）可以保证大范围样品的寻找；（3）原位表征时，不需转移纳米线，避免纳米线转移带来的诸多问题。
图2
目前，分析测试中心电镜室可以进行材料的微区成分、形貌、结构分析，特别是原子尺度的结构分析以及超快、超高分辨率的成分采集；可以实现材料的微纳米结构加工，特别是透射电镜样品制备，具有高效率、高成功率的特色加工技术；还可以进行材料力学及微观结构的原位表征。
相关文章链接：
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894719311301
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsbiomaterials.9b00414